氣相色譜三

氣相色譜三
過程

　　頂空GC通常包括三個過程，一是取樣，二是進樣，三是GC分析。

類別

　　根據(jù)取樣和進樣方式的不同，頂空分析有動態(tài)和靜態(tài)之分。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個容器中，在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡。然后取氣相部分帶入GC分析。所以靜態(tài)頂空GC又稱為平衡頂空GC，或叫做一次氣相萃取。如果再取**次樣，結(jié)果就會不同于**次取樣的分析結(jié)果，因為**次取樣后樣品組分已經(jīng)發(fā)生了變化。與此不同的是連續(xù)氣相萃取，即多次取樣，直到樣品中揮發(fā)性組分完全萃取出來。這就是所謂的動態(tài)頂空GC。常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體，如氦氣，揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出，然后通過一個吸附裝置（捕集器）將樣品濃縮，*后再將樣品解析進入GC進行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。

專業(yè)知識

氣相色譜圖(圖2)

1 氣相色譜

　　氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。

　　2 氣相色譜原理

　　氣相色譜的流動相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，*先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力*強的組分*不容易被解吸下來，因此*后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。

　　3 氣相色譜流程

　　載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘枺?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。

　　根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。

　　4 氣相色譜儀

　　由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。

　　組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。

　　5 氣相色譜儀

　　目前有很多種檢測器，其中常用的檢測器是：氫火焰離子化檢測器（FID）熱導(dǎo)檢測器（TCD) 氮磷檢測器（NPD）火焰光度檢測器（FPD）電子捕獲檢測器（ECD)等類型。

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