ph電極及緩沖液知識(shí)問答

ph電極及緩沖液知識(shí)問答
1．什么是PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液？它有哪些特點(diǎn)？
PH緩沖溶液是一種能使PH 值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿，或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿，以及將溶液適當(dāng)稀釋，這個(gè)溶液的PH值基本上穩(wěn)定不變，這種能對(duì)抗少量酸或大或稀釋，而使PH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液有以下特點(diǎn)：
（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值是已知的，并達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度。
（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性，具有較大的緩沖容量，較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。
（3）溶液的制備方法簡(jiǎn)單。

2．如何配制PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液？
對(duì)于一般PH測(cè)量，可使用成套的PH組沖試劑（可配制250mL），配制溶液時(shí)，應(yīng)使用去離子水，并預(yù)先煮沸15～30分鐘，以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中，用適量去離子水使之溶解，并沖洗包裝袋，再倒入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻即可。

3．如何正確保存和使用PH緩沖溶液？
緩沖溶液配制后，應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中（堿性PH緩沖液如PH9.18、PH10.01、PH12.46等,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中）瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(5～10℃)保存,一般可使用二個(gè)月左右,如發(fā)現(xiàn)有混頻器濁,發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。使用時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)備幾個(gè)50 mL的聚乙烯小瓶，將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中，并在不境溫度下放置1～2個(gè)小時(shí)，等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中，以免污染，不瓶中的緩沖溶液在＞10℃的環(huán)境條件下可以使用2～3天，一般PH7.00、PH6.86、PH14.00三種溶液使用時(shí)間可以長(zhǎng)一些, PH9.18和PH10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳,其PH值比較容易變化。

4．PH緩沖溶液有何用途？
（1）PH測(cè)量前標(biāo)定校準(zhǔn)PH計(jì)。
（2）用以檢定PH計(jì)的準(zhǔn)確性，例如用PH6.86和PH14.00標(biāo)定PH計(jì)后，將PH電極插入PH9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的PHs值是否一致。
（3）在一般精度測(cè)量時(shí)檢PH計(jì)是否需要重新標(biāo)定。PH計(jì)標(biāo)定并使用后也許會(huì)產(chǎn)生漂移或變化，因此在測(cè)試前將電極插入與被測(cè)溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。
（4）檢測(cè)PH電極的性能。

5．PH電極為何要浸泡？如何正確浸泡PH復(fù)合電極？
PH電極使用前必須浸泡，因?yàn)?/font>PH球泡是一種特殊的玻璃膜，在玻璃膜表有一很薄的凝膠層，它只有在充分濕潤(rùn)的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響。同時(shí)，玻璃電極經(jīng)過浸泡，可以使不對(duì)稱電勢(shì)大大下降并趨向穩(wěn)定。PH玻璃電極一般可以用蒸餾水或PH4緩沖溶液浸泡。通常用PH4緩沖溶液浸泡更好上些，浸泡時(shí)間至24小時(shí)或更長(zhǎng)，根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時(shí)，參比電極的液接界也需要浸泡。因?yàn)槿绻航咏绺珊詴?huì)使液接界電勢(shì)增大或不穩(wěn)定，參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致，即3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液，浸泡時(shí)間一般幾小時(shí)即可。
因此，對(duì)PH復(fù)合電極而言，就必須浸泡在含KCL的PH4緩沖液在，這樣才能對(duì)玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。這里要特別提醒注意，因?yàn)檫^去人們使用單支的PH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或PH4組沖液浸泡，后來(lái)使用PH復(fù)俁電極時(shí)依然采用這樣的浸泡方法，甚至在一些不正確的PH復(fù)合電極的使用說(shuō)明書中也會(huì)進(jìn)行這種錯(cuò)誤的指導(dǎo)。這種錯(cuò)誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的PH復(fù)合電極就成一支響應(yīng)慢、精度差的電極，而且浸泡時(shí)間越長(zhǎng)性能越差，因?yàn)榻?jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的浸泡，液接界內(nèi)部（例如砂芯內(nèi)部）的KCL濃度已大大降低了，使液接界電勢(shì)增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然，只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時(shí)，電極還是會(huì)復(fù)原的。
另外，PH電極也不能浸泡在中性或堿性緩沖溶液中，長(zhǎng)期浸泡在此類溶液中會(huì)使PH玻璃膜響應(yīng)遲鈍。正確的PH電極浸泡液的配制：取PH4.00緩沖劑（250mL）一包，溶于250mL純水中，再加入56克分析純KCL，適當(dāng)加熱，攪拌至完全溶解即成。

6．可充式和非可充式PH復(fù)合電極有何區(qū)別？
PH復(fù)合電極外殼有塑料和玻璃的區(qū)分。可充式PH復(fù)合電極即在電極外殼上有一加液孔，當(dāng)電極的外參比溶液流失后，可將加液孔打開，重新補(bǔ)充KCL溶液。而非可充式PH復(fù)合電極內(nèi)裝凝膠狀KCL，不易流失也無(wú)加液孔。
可充式PH復(fù)合電極的特點(diǎn)是參比溶液有較高的滲透速度率，液接界電位穩(wěn)定重現(xiàn)，測(cè)量精度較高。而且當(dāng)參比電極減少或受污染后可以補(bǔ)充或更換KCL溶液，但缺點(diǎn)是使用較麻煩。可充式PH復(fù)合電極使用時(shí)應(yīng)將加液孔打開，以增加液體壓力，加速電極響應(yīng)，當(dāng)電介液液面低于加液孔2厘米時(shí)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充新的電介液。
非可充PH復(fù)合電極的特點(diǎn)是維護(hù)簡(jiǎn)單使用方便，因此也得到廣泛的應(yīng)用。但作為實(shí)驗(yàn)室PH電極極使用時(shí)，在長(zhǎng)期和邊續(xù)的使用條件下，液接界處的KCL濃度會(huì)減少，影響測(cè)試精度。因此非可充式PH復(fù)合電極不用時(shí)，應(yīng)浸在電極浸泡液中，這樣下次測(cè)試時(shí)電極性能會(huì)很好，而而部分實(shí)驗(yàn)室PH電極都不是長(zhǎng)期和邊續(xù)的測(cè)試，因此這種結(jié)構(gòu)對(duì)精度的影響是比較小的。而工業(yè)的PH復(fù)合電極由于對(duì)測(cè)試精度的要求比較低，所以使用方便就成為主要的選擇。

7．如何正確使用PH復(fù)合電極？
（1）球泡前端不應(yīng)有氣泡，如有氣泡應(yīng)用力甩去。
（2）電極從浸泡瓶中取出后，應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干，不要用紙巾擦拭球泡，否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上，會(huì)延長(zhǎng)電勢(shì)穩(wěn)定的時(shí)間，更好的方法是使用被測(cè)溶液沖洗電極。
（3）PH復(fù)合電極插入被測(cè)溶液后，要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置，這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼PH復(fù)合電極時(shí)，攪拌晃動(dòng)要厲害一些，因?yàn)榍蚺莺退軞ぶg會(huì)有一個(gè)小小的空腔，電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來(lái)不及排除會(huì)產(chǎn)生氣泡，使球泡或液接界與溶液接角**，因此必須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣泡。
（4）在粘稠性試樣中測(cè)試之后，電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其它試劑洗去試樣，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活化。
（5）避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液，如果測(cè)試此類溶液，應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間，用后仔細(xì)清洗干凈。
（6）避免在無(wú)水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用，它們會(huì)損壞球泡表面的水合凝膠層。
（7）塑殼PH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料（PC）PC塑料在有些溶劑中會(huì)溶解，如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等，如果測(cè)試中含有以上溶劑，就會(huì)電極外殼，此時(shí)應(yīng)改用玻璃外殼的PH復(fù)合電極。

8．PH電極如何清洗？
球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗，再用去離子水洗去溶劑，將電極浸入浸泡液中活化。
污染物

清洗劑
無(wú)機(jī)金屬氧化物低于1 mol/L稀酸

有機(jī)油脂類物質(zhì)
稀洗滌劑（弱酸性）

樹脂高分子物質(zhì)
稀酒精、丙酮、乙醚

蛋白質(zhì)血球沉淀物
酸性酶溶液（食母生片）

顏料類物質(zhì)
稀漂白液、過氧化氫

9．如何檢測(cè)PH電極的好壞？
用戶可按下表數(shù)據(jù)進(jìn)行檢測(cè)PH電極的好壞，步驟如下（PH計(jì)調(diào)至mV檔）
（1）測(cè)試零電位PH值，零點(diǎn)PH值：7±0.5PH
PH電極插入PH4.00緩沖溶液中,穩(wěn)定后讀數(shù)(預(yù)先測(cè)試出溶液的溫度).例如25℃時(shí)讀數(shù)值E1′=186mV(取**值),而準(zhǔn)確值為178mV(見表格)則誤差值186-178=8mV,換算成PH值:8/59.16=0.14PH（59.16mV/PH是25℃時(shí)的K值,見表格)。因此零點(diǎn)PH值合格。一般新電極零電位誤差≤±0.3PH，如零電位誤差＞±0.5PH，電極的測(cè)試誤差會(huì)比較大，尤其當(dāng)測(cè)試溶液溫度變化較大時(shí)誤差會(huì)更大。如果測(cè)試精度要求不高，則零電位誤差值還可以大一些，但*大不能超過1PH。

℃	K （mV/PH）	E1 (零點(diǎn))	△E（PTS=95%）	△E（PTS=96%）	△E（PTS=97%）	△E（PTS=98%）	△E（PTS=99%）	△E（PTS=100%）
15	57．17	172	287	290	293	296	299	302
16	57．37	172	287	290	293	296	299	302
17	57．57	173	288	291	294	297	300	303
18	57．77	173	288	291	294	297	300	303
19	57．97	174	289	292	295	298	301	304
20	58．17	175	289	292	295	298	301	304
21	58．36	175	290	293	296	299	302	305
22	58．56	176	290	293	296	299	302	305
23	58．76	176	291	294	296	299	302	306
24	58．96	177	291	294	297	300	303	306
25	59．16	178	291	294	297	300	303	306
26	59．36	178	292	295	298	301	304	307
27	59．55	179	292	295	298	301	304	307
28	59．75	179	293	296	298	302	305	308
29	59．95	180	293	296	299	302	305	308
30	60．15	181	294	297	299	302	305	308

（2）測(cè)試電極百分理論論斜率（PTS）
記錄一步聚中的測(cè)試數(shù)據(jù)186mV，將電極清洗后再插入PH9.18緩沖溶液中,穩(wěn)定后讀數(shù),E2′=111 mV(取**值), △E1′= E1′+ E2′=186+111=297 mV,與表格中的△E對(duì)照,PTS=97%,合格,一般新電極PTS≥97%,使用長(zhǎng)久的電極可以放寬一些,但一般應(yīng)PTS≥95%,除非測(cè)試精度要求很低.
(3)將電極清洗后再插入PH4.00緩沖液，將讀數(shù)與步聚（1）中的數(shù)據(jù)比較，其誤差應(yīng)≤±2 mV，否則表示電極重復(fù)性較差。
(4)電極的測(cè)試讀數(shù)應(yīng)該在30～60秒內(nèi)穩(wěn)定，否則表示電極響應(yīng)太慢。

10。何修復(fù)PH電極？
PH復(fù)合電極的“損壞”，其現(xiàn)象是敏感梯度降低、響應(yīng)慢、讀數(shù)重復(fù)性差，可能由以下三種因素引起，一般客戶可以采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰孕迯?fù)。
（1）電極球泡和液接界受污染，可以用細(xì)的毛刷、棉花或牙簽等，仔去除污物。有些塑殼電極頭部的保護(hù)罩可以旋下，清洗就方便了，如污染嚴(yán)重，可按第22條的方法用清潔劑清洗。
（2）外參比溶液受污染，有些電極的結(jié)構(gòu)是可添加溶液的，此時(shí)，可用針筒將電極的外參比溶液抽凈，配制新的3.3mol/L或飽和KCL溶液，再加進(jìn)去，注意**、二次加進(jìn)去時(shí)再要抽出來(lái)，以便將電極內(nèi)腔清洗凈。
（3）玻璃敏感膜老化：將電極球泡用0.1mol/L稀鹽酸(9mL鹽酸用純水稀釋至100mL)浸泡24小時(shí)用純水洗凈,再用電極浸泡溶液浸泡24小時(shí).如果鈍化比較嚴(yán)重,也可以將電極下端浸泡在45的氫氟酸溶液中3～5秒鐘(溶液配制:4 mL氫氟酸用純水稀釋至100 mL),用純水洗凈,然后在電極浸泡溶液中浸泡24小時(shí),使其恢復(fù)性能。

11. 什么是PH計(jì)的一點(diǎn)校準(zhǔn)？
任何一種PH計(jì)都必須經(jīng)過PH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測(cè)量樣品的PH值，對(duì)于測(cè)量精度在0.1PH以下的樣品,可以采一點(diǎn)校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器,一般選用PH6.86或PH7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。有些儀器本身只0.2PH或0.1PH,因此儀器只設(shè)有一個(gè)定位調(diào)節(jié)旋扭.具體操作步聚如下:
(1)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度,查表確定該溫度下的PHS值.將溫度補(bǔ)嘗旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度下.
(2)用純水沖洗電極并甩干.
(3)將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置.待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的PHS值.
(4)取出電極沖洗并甩干.
(5)測(cè)量樣呂溫度,并將PH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值.
(6)將電極浸入樣品溶液,晃動(dòng)后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù).

12. 什么是PH計(jì)的二點(diǎn)校準(zhǔn)?
對(duì)于精密級(jí)的PH計(jì),除了設(shè)有“定位”和“溫度補(bǔ)償”調(diào)節(jié)外，還設(shè)電極“斜率”調(diào)節(jié)，它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以PH6.86或PH7.00進(jìn)行“定位”校準(zhǔn)，然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況，選用PH4.00（酸性）或PH9.18或PH10.01(堿性)緩沖溶液進(jìn)行“斜率校正。具體操作步聚為：
（1）電極極洗凈并甩干，浸入PH6.86或PH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中，溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的PHs值。
（2）取出電極洗凈并甩干，浸入**種標(biāo)準(zhǔn)溶液。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器的示值為**種標(biāo)準(zhǔn)溶液的PHs值。
（3）電極極洗凈并甩干，再浸入PH6.86或PH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中，如果誤差超過0.02PH，則重復(fù)第（1），（2）步聚。直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確的PHs值。
（4）取出電極洗凈并甩干，將PH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溫度，將電極浸入樣品溶液，晃動(dòng)后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。

13. 溫度對(duì)PH精度測(cè)量有多大影響？
對(duì)PH電極，溫度影響每一個(gè)PH為0.003PH/℃,例如一個(gè)0.2級(jí)的PH計(jì),在30℃PH緩沖液中進(jìn)行校準(zhǔn),然后測(cè)試60℃的溶液(假定溶液的PH范圍在PH6～8之間與PH7.00相差一個(gè)PH單位),則溫度影響的*大誤差就是30×0.003=0.09PH.如果是3個(gè)PH單位(在PH4～10范圍內(nèi)),*大誤差就是0.27PH,從中可以看妯溫度對(duì)PH的影響是很大的.當(dāng)然,我們也可以從中得出結(jié)論,為了減少溫度對(duì)PH測(cè)量的誤差,我們?cè)撟⒁庖韵氯c(diǎn):
(1)盡量選擇接近被測(cè)溶液PH值的緩沖溶液校準(zhǔn)PH計(jì)。
(2)盡量使校準(zhǔn)溶液的溫度與被測(cè)溶液的溫度一致或接近。
(3)應(yīng)該選擇有溫度補(bǔ)償?shù)腜H計(jì)。
精度高于0.1PH的PH計(jì)都有溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié),而0.2級(jí)的PH計(jì)就不帶有溫度補(bǔ)償.有些0.2級(jí)的PH計(jì)也號(hào)稱有0.1級(jí)的精度,其實(shí)這是不可能的,有人是將分辨率0.1PH和精度0.1PH這二個(gè)概念進(jìn)行了混淆。即使以一個(gè)PH單位來(lái)說(shuō)，相隔60℃的PH誤差就是0.003×60=0.18PH,因此,沒有溫度補(bǔ)償?shù)腜H計(jì),*高的精度也只有0.2PH.

14. 溫度補(bǔ)償能消除所有溫度引起的誤差嗎?
必須特別指出的是,PH計(jì)上設(shè)置的溫度補(bǔ)償,只是補(bǔ)償電極的斜率項(xiàng)(2.303RT/F)。受溫度影響的還有玻璃電極的標(biāo)準(zhǔn)電勢(shì)，液接界電勢(shì)等，它們與溫度并非成嚴(yán)格的線性關(guān)系。同時(shí)PH電極也需要一定的時(shí)間才能達(dá)到新溫度下的平衡。因此，不管是手動(dòng)溫度補(bǔ)償還是自動(dòng)溫度補(bǔ)償，都不是很充分的。根據(jù)PH測(cè)量的操作定義，要想得到精密的測(cè)量結(jié)果，樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在相同和恒定的溫度下測(cè)量，這就是等溫測(cè)量原理。對(duì)于一般精度要求的PH測(cè)量，樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度不同時(shí)，可使用溫度補(bǔ)償。

15．如何判斷你的PH計(jì)是否準(zhǔn)確？
有不少用戶在使用PH計(jì)時(shí)都心存疑惑，這個(gè)PH計(jì)到底準(zhǔn)不準(zhǔn)？有人以工作經(jīng)驗(yàn)來(lái)判斷，有人以PH試紙來(lái)判斷，也有人以過去使用的PH計(jì)來(lái)判斷，這些都是不可靠的。其實(shí)，**可靠和*簡(jiǎn)單的方法就是以PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)來(lái)進(jìn)行檢定。這是**的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。取三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：PH6.86、PH4.00、PH9.18(*好是新鮮配制并且溫度相同),以PH6.86F進(jìn)行定位校準(zhǔn),以PH4.00進(jìn)行斜率校準(zhǔn),然后測(cè)試PH9.18,PH計(jì)是否準(zhǔn)確,是否合格立見分曉.如果精度不合格還可以進(jìn)一步判斷是PH計(jì)有問題還是PH電極有問題。由于檢測(cè)PH計(jì)需要相應(yīng)的設(shè)備和技術(shù)太麻煩。我們可以采用本書第23條的方法檢測(cè)PH電極的好壞，也就是可以確定一支PH電極還是要將PH計(jì)送去維修。

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